EoW July 2010

article technique

Des expériences ont été réalisées en utilisant un profil de température plat d‘environ 50°C outre la température de ramollissement Vicat, à 80rpm. Un produit extrudé avec une seule ligne a été fait passer à travers un bac d’eau et ensuite bouleté. La totalité des formulations contenaient 60% en poids de ATH et 4% en poids de LPBD. Des formulations de base ont été réalisées pour déterminer l’effet du LPBD sur l’EVA. Des échantillons soumis à des essais de traction ASTM ont été moulés en utilisant une presse pour micro-injection du type Boy Machines XS 11-T. On a utilisé un profil de température similaire à celui de l’extrusion. Les échantillons ont été étirés sur un dispositif d’essai de traction Thwing-Albert conformément à la norme ASTM D-638. Les données concernant la résistance à la traction et l’allongement à la rupture ont été recueillies. 3 Résultats Une connaissance détaillée de l’influence des LPBD sur l’EVA a été fondamentale pour comprendre leur influence sur les systèmes chargés avec ATH. Les Figures 1 et 2 illustrent l’effet d’un échantillon représentatif de LPBD sur l’EVA de base. Les Figures 1 et 2 démontrent que les LPBD ont une influence négative sur la résistance à la traction à la limite élastique et sur l’allongement à la rupture. Les LPBD n’étaient pas compatibles avec l’EVA et ils ont produit sa plastification. Les LPBD 1 et 2 non-fonctionnels ont eu un même impact négatif sur les propriétés de l’EVA, en indiquant que la teneur en Mw et la teneur en vinyle n’ont pas représenté des variables décisives. Par contre, les deux homologues contenant la fonctionnalité anhydride offraient une résistance à la traction supérieure, et dans le cas des LPBD-3, un allongement meilleur. Il apparait évident que la fonctionnalité anhydride a rendu le LPBD plus compatible avec la phase EVA, et que la valeur de Mw du LPBD-3 inférieure à celle du LPBD-4, a réduit la dispersion des gouttes. L’introduction de ATH dans le système, a donné les résultats présentés dans les Figures 3 et 4 . La Figure 3 démontre que les LPBD réduisent la résistance à la traction à la limite élastique de l’EVA chargé avec ATH. Les LPBD-3 et les LPBD-4 fonctionnalisés ont dépassé les performances de leurs

homologues non fonctionnalisés, qui en partie indiquent une amélioration dans l’adhérence interfaciale entre les phases. À la Figure 4 , tous les LPBD à l’exception des LPBD-3 ont amélioré l’allongement à la rupture. Dans le cas du LPBD-3, la cause d’une réduction supplémentaire dans l’allongement peut être double. Premièrement, il est possible que les petites chaînes hautement fonctionnelles (Mn 2 500) aient eu de multiples points d’interaction avec la surface de l’ATH et qu’elles aient enveloppé le minéral. Par conséquent, il n’y aurait pas de segments de chaînes libres à lier à l’EVA et à utiliser comme compatibilisateur. Deuxièmement, le LPBD-3 était composé pour 70% de vinyle qui pourrait avoir subi une réticulation durant la formation du composé. Une analyse du module d’élasticité a indiqué que le LPBD-3 a déterminé une augmentation significative par rapport au matériau de base, propre d’un matériau réticulé. Les LPBD non fonctionnalisés ont été utilisés pour mieux mouiller la charge minérale en en favorisant ainsi la dispersion. Le LPBD-4 a amélioré de 450% l’allongement du système chargé. Probablement, le LPBD-4 a eu un nombre mineur d’interactions entre la fonctionnalité hydroxyle et la fonctionnalité anhydride sur la surface de l´ATH en maintenant en même temps une extrémité pour la compatibilisation/ enchevêtrement avec l’EVA. En plus du poids moléculaire et de la teneur en vinyle, des LPBD fonctionnalisés alternatifs ont été évalués. Les Figures 5 et 6 illustrent les résultats de ces additifs en plus du SR-732. Les Figures 5 et 6 démontrent que la réduction de la charge d’anhydride sur l’LPBD (LPBD-5), entraîne une augmentation tant de la résistance à la traction que de l’allongement. Comme indiqué précédemment, il est extrêmement important d’avoir une association entre l’additif et la surface de la charge, mais également d’assurer qu’il y a un enchevêtrement suffisant des chaînes entre l’additif et l’EVA. La réduction du contenu de MA dans l’additif a diminué la probabilité de formation de liaisons multiples avec la surface de l’ATH, en augmentant ainsi la longueur moyenne de la chaîne résiduelle à enchevêtrer dans l’EVA. Les LPBD-6 et LPBD-7 démontrent que des fonctionnalités alternatives peuvent remplacer l’anhydride maléique sous la forme d’époxyde et amine.

fondu n’est pas possible à cause de leur état physique. Les agents de pontage ont été prédispersés dans le trihydrate d’aluminium (ATH) dans un entraîneur DCL (dry liquid carrier) dans un mélangeur à haute capacité de coupe. On a ainsi obtenu de la poudre libre active à 50% pouvant être aisément alimentée latéralement dans l’extrudeuse. ont démontré que l’inclusion d’un monomère ionique fonctionnel di-acrylate dans les polyoléfines entraîne la formation d’une structure réticulée ionique. Le mécanisme se base sur des radicaux libres générés par la chaleur et la coupe durant la formation du composé. Un monomère ionique, type SR-732, a été fourni comme moyen pour augmenter les propriétés mécaniques dans les zones d’éthylène de l’EVA. 2.2 Préparation de l’échantillon On a utilisé un Brabender TSE-20 pour fondre le mélange des formulations analysées dans cette étude. L’extrudeuse à double vis co-rotative présente un rapport L/D di 40:1, et une structure de la vis configurée pour homogénéiser des quantités de charge élevées. Les additifs ont été prédispersés dans l’ATH et ils ont été alimentés en aval à 20D. Figure 5 ▼ ▼ : Les résultats de la résistance à la traction pour les fonctionnalités alternatives indiquent que les LPBD avec une fonctionnalité de 5% (y compris l’anhydride) influencent en mesure mineure la résistance à la traction Résistance à la traction (MPa) Allongement (%) Pure Quelques travaux précédents Figure 6 ▼ ▼ : Les résultats de l’allongement en utilisant des fonctionnalités alternatives démontrent des améliorations significatives en termes de ductilité par rapport au système pur EVA-ATH

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EuroWire – Juillet 2010