TilDenPharmaceutiskeLæreanstalt_1892-1917

F o r d e n f ø r s t e F r e m s t i l l i n g s m a a d e a n g i v e s in te t o m U d b y t t e t , v e d d e n s i d s t e a n g i v e s d e t til ca- 4 0 % a f d e t b e r e g n e d e . D a d e t s y n t e s u r im e l i g t , a t R e a k t i o n e n m e l l e m B r o m r a v s y r e og T i o u r i n s y r e i k k e s k u l d e k u n n e g e n n e m f ø r e s m e d b e d r e U d b y t t e e n d d e t a f T a m b a c h a n g i v n e , b a r j e g p r ø v e t a t f a a et b e d r e U d b y t t e v e d a t a n v e n d e l a v e r e T e m p e r a t u r o g v a n d i g e O p l ø s n i n g e r f o r d e r v e d at u n d g a a e n m u l i g S ø n d e r d e l i n g a f S to ffet. F o r a t u n d e r s ø g e R e a k ­ tio n e n m e l l e m M o n o b r o m r a v s y r e o g T i o u r i n s t o f b l a n d e d e s en O p ­ lø s n i n g a f 1,97 g (0,01 Mo l.) B r o m r a v s y r e 1) i 2 0 e m 3 V a n d m e d 0 ,7 6 g (0,01 M o l ) T i o u r i n s t o f i 10 c m 3 V a n d . E f t e r et P a r T i m e r s H e n s t a n d b e g y n d t e U d s k i l n i n g e n a f d e n t u n g t o p l ø s e l i g e I s o t i o h y d a n t o i n e d d i k e - s y r e ; e f t e r 1 4 T i m e r s H e n s t a n d f r a s u g e d e s B u n d f a l d e t o g u d v a s k e d e s m e d 10 c m 3 A l k o h o l . U d b y t t e 0 ,9 5 g ( = 27°/o). N u t ils a tt e s 10 c m 3 1 n. N a t r i u m h y d r o x y d o p l ø s n i n g f o r a t n e u t r a l i s e r e d e n f r i g j o r t e B r o m ­ b rin te , o g e f t e r 2 T i m e r s H e n s t a n d v a r d e r u d f æ l d e t 0 , 2 5 g I s o t io h y - d a n t o i n e d d i k e s y r e ( = 7 , 5 % ) . E f t e r y d e r l i g e r e H e n s t a n d i 4 6 T i m e r v a n d t e s e n d n u 0,20 g, ia lt 4 0 , 5 % . D e t t e F o r s ø g g ø r d e t s a n d s y n l i g t , at d e t v i l d e v æ r e h e l d i g t a t n e u t r a l i s e r e d e n d a n n e d e B r o m b r i n t e , h v a d d e r e r r im e li g t , d a I s o t i o h y d a n t o i n e d d i k e s y r e n d a n n e r o p l ø s e ­ lige S a l t e m e d ét Æ k v i v a l e n t S y r e . F ø l g e n d e F o r s ø g v i s e r d e t : 1,97 g B r o m r a v s y r e (0,01 Mol.) o p ­ lø st e s i et h a l v t Æ k v i v a l e n t 0,5 n. N a t r i u m h y d r o x y d o p l ø s n i n g (20 c m 3) og b l a n d e d e s m e d e n O p l ø s n i n g a f 0 ,7 6 g (0,01 Mo l.) T i o u r i n s t o f i 10 c m 3 V a n d . E f t e r 14 T i m e r s H e n s t a n d u d f æ l d e d e s n u 1,15 g ( = 3 3 % ) I s o t i o h y d a n t o i n e d d i k e s y r e o g e fte r y d e r l i g e r e 48 T i m e r s H e n s t a n d 0 ,4 0 g ( = 1 2 % ) , ia lt 4 5 % . E f t e r d e t t e F o r s ø g , d e r t y d e li g v i s e r N y t t e n a f d e n d e l v i s e N e u t r a l i s a t i o n , u d f ø r t e s e n P r æ p a r a t i o n m e d e n s t ø r r e M æ n g d e S to f, idet 7 ,8 8 g B r o m r a v s y r e (0,04 Mo l.) o p l ø s t e s i 4 0 c m 3 l n . N a t r i u m ­ h y d r o x y d o p l ø s n i n g o g 10 c m 3 V a n d , h v o r e f t e r d e r t i l b l a n d e d e s 3 ,05 g T i o u r i n s t o f (0,04 Mol.) o p l ø s t i 3 0 c m 3 V a n d . E f t e r 16 T i m e r s H e n ­ s t a n d f i l t r e r e d e s B u n d f a l d e t fr a , d e t t e v a s k e d e s to G a n g e , h v e r G a n g m e d 10 c m 3 V i n a a n d , o g t ø r r e d e s . U d b y t t e 4 ,8 0 g ( = 68 % ). F il t r a t e t g a v v e d I n d d a m p n i n g til 15 c m 3 o g A f k ø l i n g , d e r e f t e r F il t r e r in g , V a s k n i n g m e d V i n a a n d o g T ø r r i n g a f d e t u d s k i l t e B u n d f a l d y d e r - ligere 1 ,90 g ( = 2 7 % ) - I a l t 9 5 % U d b y t t e . __________________ ') F re m stille t efter V o lh a r d (Annalen d. Chem ie. Bd. 242. Pag. 141). R enset som angivet a f M ü l l e r , ved O p lø sn in g i lidt V an d og U d ry stn in g m ed Æ te r (Zeitschrift f. p h y sik a l. C h em ie Bd. 41. Pag. 486. Æ k v iv alen ttalle t v a r 97,3, det beregnede er 98,5. X