StatsprøveanstaltenGennem50Aar

I Aaret 1933 fremkom et Arbejde af Hiltner og Marwan (2). I ren svovlsur Opløsning opiltes med Persulfat og koges, indtil Opløsningen begynder at stødkoge. Dette tages som Kriterium for, at Overskud af Persulfat er sønderdelt, forudsat selvfølgelig, at Vædsken er fri for Partikler (Karbider, Wolframsyre, Kiselsyre). Ved denne Metode holdes Wolframsyren komplekst i Opløsning ved Hjælp af Flussyre. Reduktionsmidlet for Permanganationen var som ved Dickens-Thanheisers Metode Oxalsyre. Kriteriet for Persulfatets Sønderdeling er dog usikkert, og en for lang Kogning i ren svovlsur Vædske medfører Sønderdeling af Permanganationen. Imidlertid fremkom i. 1931 et Arbejde af R. Lang og F . Kurtz (3), hvor der blev beskrevet en ferrometrisk Metode til Mangan­ bestemmelse bl. a. i Staal. Forfatterne benyttede sig her af Metafosforsyrens Evne til at forhindre, at Permanganat, selv ved længere Tids Kogning, ned­ brydes til lavere Iltforbindelser. E fter 25 Minutters Kogning var Overskud af Persulfat sønder­ delt, og Mangan forelaa kvantitativt som Permanganat. E fter A f­ køling blev MnO-r^ reduceret med Ferrosulfat. I et senere Arbejde (4) af de samme Forfattere beskrives en Metode til Bestemmelse af Mangan, Krom og Vanadin under An ­ vendelse af Difenylam in som Indikator. Her opiltes Vanadin se­ lektivt med MnOé-- i Kulden, Overskud af Iltningsmiddel reduceres med Nitrit. Endelig borttages Overskud af Nitrit med Urinstof, hvorefter det dannede Vanadat bliver titreret med Ferrosulfat. En Metode blev nu udarbejdet bestaaende i: Opiltning af Mangan, Krom og Vanadin til Permanganat, K ro­ mat og Vanadat i svovl-fosforsur Vædske, som tillige indeholder Metafosforsyre. Selektiv Reduktion af Permanganationen med Oxal­ syre i varm Vædske. E fter Afkøling Reduktion af Kromat + V ana­ dat med Ferrosulfat. Selektiv Oxydation af det dannede Vanadyl til Vanadat med Permanganat i Kulden og Borttagning af Per- manganatoverskuddet efter Nitrit-Urinstofmetoden. Derefter ferro­ metrisk Vanadinbestemmelse. Manganbestemmelsen. En af de Faktorer, som maa formodes at betyde noget for Man­ ganbestemmelsen, er Analyseopløsningens Indhold af stærke Syrer under Opiltningen (høj Brintionkoncentration vil fremme Per- 85