Previous Page  93 / 121 Next Page
Information
Show Menu
Previous Page 93 / 121 Next Page
Page Background

i et Kvarter. Titrering med 0,02-0,ln Ferrosulfat til

Spring.

Metode for Staal med mere end 10% Wolfram.

Indvejning: 5 g

Udførelse:

Indvejningen opløses i et 600 ml Bægerglas (høj

Form) i 80 ml kone. Saltsyre. E fter endt Brusning

oxyderes den varme Opløsning med 10 ml kone. S a l­

petersyre. E fter Oxydationen varmes med lukket

Glas i 10 Min. og derefter med aabent Glas, til Wol­

framsyren har sat sig rent gul.

Fortynding ,med 100 ml kogende Vand.

Filtrering

gennem et o-o- F ilter under Anvendelse af F ilte r­

slam, idet man undlader at hvirvle Bundfaldet op.

Naar Staalopløsningen er gaaet gennem Filtret, over­

hældes Bundfaldet med 40 ml Saltsyre

(1

: 1), hvor­

til er sat 15-20 Draaber 10 % Brintoverilteopløsning,

og efter et kort Opkog føres Bundfaldet over paa

F iltret med Wolframsyren, foraskes i en Platindigel.

Udvaskning med saltsyreholdigt Vand, til Filtratet er jernfrit.

F iltret med Wolframsyren foraskes i en Platindigel.

Glødning

ved max. 900° G.

Vægten af

W 0 3

+ S i

02

konstateres.

S i0

2

afryges med F lussyre + nogle Draaber Svovl­

syre, hvorefter der atter vejes. Glødningsresten blan­

des med 5 g Na-Karbonat tilsat en Smule Kalium ­

nitrat og smeltes. Smelten udludes med ca. 50 ml

Vand. Eventuelt Jernhydroxyd filtreres fra og vejes.

Filtratet, der ofte er gult paa Grund af Indhold af

Kromat, tilsættes 5 g Na-Fluorid.

E fter Syrning med Svovlsyre (1 : 1) titreres Kroma-

tet med Ferrosulfat potentiometrisk.

I Mellemtiden har man af Filtratet fra Wolfram­

syren udtaget Kvotadele svarende til 2

x

1 g-

Disse tilsættes 10 ml Fosforsyre (1,75) og 5 ml kone.

Svovlsyre og inddampes til Svovlsyredampe. Derefter

Bestemmelse af Mn, Cr og V som før beskrevet. Re­

93