89 / 121
gelser d. v. s. Indvejning
1
g, 20 ml Fosforsyre (1,75), 10 g Meta-
fosforsyre, 15 ml kone. Svovlsyre og et Volumen af Analyseopløs
ningen paa 200 ml. Staal med højere Wolframindhold end 9-10 %
blev analyseret, idet der toges en tilsvarende lavere Indvejning.
Tabel 3 viser nogle Analyseresultater.
Tabel 3a.
Staaltype
Indvejning
g
Vanadinmængde
til Stede
mg
Vanadinmængde
fundet
mg
B ........................................
1,0006
3,69
3,54
B ........................................
1,0050
3,72
3,68
B - f V ................................
1,0075
65,23
65,00
B + V ................................
1,0039
65,20
64,50
B + V ................................
1,0011
34,45
34,40
A ........................................
0,5212
5,57
5,58
A -f-V ................................
0,3400
24,12
24,00
A + V ................................
0,3391
13,88
13,81
En anden Mulighed for at holde Wolframsyren komplekst i Op
løsning bestod i at anvende F lussyre i Stedet for Fosforsyre. Det
blev forsøgt, idet Staalprøven opløstes i en Blanding af Svovl- og
Flussyre. Smaa Portioner Ammoniumpersulfat tilsattes for at
bringe Wolfram og Karbider i Opløsning, hvad der var meget van
skeligt. De fundne Manganværdier var dog for smaa. I Forbindelse
med disse Forsøg uddannedes en Metode til Vanadinbestemmelse,
som, da den ikke tillader en samtidig Bestemmelse af Mangan og
Krom, kun skal skitseres. Foruden Ammoniumpersulfat anvendtes
Kaliumpermanganat til Oxydation af den svovl-flussure Staal-
opløsning. E fter Wolframmets fuldstændige Opløsning reduceredes
Overskud af Permanganat samt Kromat og Vanadat med Ferro -
sulfat i fast Form. Derefter gennemførtes Nitrit-Urinstofmetoden.
Metoden tillader høje Wolframindhold og Indvejninger over 1 g.
En tredie Mulighed for at holde Wolframsyren i Opløsning ved
Hjælp af store Mængder Ferriammoniumsulfat som foreslaaet af
H. H. W illard og Philena Young (5) kom ikke i Betragtning, dels
fordi dette Stof ofte indeholder Mangan, dels fordi den høje F erri-
ionkoncentration vilde genere Manganbestemmelsen.
Under Hensyn til de ovennævnte Betragtninger blev det beslut
tet at udskille Wolframsyren ved Staal med mere end 9-10
%
Wol
fram, naar man ønskede en Indvejning paa 1 g.
Naar man imidlertid gør sig den Ulejlighed at udskille Wol-