Previous Page  84 / 121 Next Page
Information
Show Menu
Previous Page 84 / 121 Next Page
Page Background

Bestemmelse af Mangan, Krom og Vanadin

i Jern og Staal.

Anvendelse af potentiometriske Metoder i Metalanalysen har i

de senere Aar fundet stor Udbredelse paa Grund af de mange F o r ­

dele, som de har, sammenlignet med Metoder, hvor der anvendes

Indikatorer. P aa Statsprøveanstaltens Metallaboratorium uddanne­

des i 1934—35 en Metode til potentiometrisk Bestemmelse a f Man­

gan, Krom og Vanadin i Je rn og Staal.

A f særlig Betydning for Uddannelsen af en saadan Metode var

Manganets Forhold under de Betingelser, der herskede i Analyse-

opløsningen.

E t af de grundlæggende Arbejder i denne Forbindelse var

P. Dickens og G. Thanheisers Metode (1).

Mangan, Krom og Vanadin blev i svovl-fosforsur Opløsning iltet

op til henholdsvis Permanganat, Kromat og Vanadat. For at de­

struere Overskud af Iltningsmiddel, Ammoniumpersulfat, maatte

Opløsningen koges en vis Tid, hvad der bevirkede, at en Del af

Permanganationerne afgav Ilt. Med Blyoverilte blev der derfor

foretaget en ekstra Iltning, og Overskud af Pb

02

blev derefter f il­

treret fra. I varm Opløsning blev Permanganationen reduceret

selektivt med Oxalsyre med potentiometrisk Indicering af Ende­

punktet.

Den for Mangan udtitrerede Opløsning blev afkølet, Krom og

Vanadin titreret med Ferrosulfat, og Vanadinet derefter titreret

med Kaliumpermanganat i varm Vædske.

Fosforsyren holdt eventuelt tilstedeværende Wolframsyre kom­

plekst bundet i Opløsning.

Den alvorligste Anke mod Metoden ud fra et praktisk Synspunkt

var den nødvendige Iltning med Pb

02

og dermed følgende F iltre ­

ring.

J. Bornvig.

84