88 / 121
og derfor heller ikke potentialdannende. Naar Permanganationerne
er reduceret, forholder yderligere tilsat Oxalsyre sig indifferent
overfor Opløsningen, i hvilken Kromationen eller Vanadationen
bliver den potentialbestemmende Ion.
Vanadinbestemmelsen.
Medens Krombestemmelsen forløb glat i alle normalt forekom
mende Staal, viste der sig Vanskeligheder med Vanadinbestem
melsen. Der blev til denne Bestemmelse anvendt den af R. Lang
og F . Kurtz (4) foreslaaede Nitrit-Urinstofmetode, efter hvilken
den for Krom og Vanadin udtitrerede Opløsning tilsættes Perman
ganat i Kulden til tydelig Rødfarvning, hvorved Vanadylionen
iltes selektivt til Vanadat. Overskud af Permanganat borttages med
Nitrit og Overskud af dette med Urinstof.
Andre Forslag til Borttagning af Overskud af Permanganat saa-
som Tilsætning af Brintoverilte, Oxalsyre eller Natriumazid kom
ikke i Betragtning, da Nitrit-Urinstof-Metoden er baade bekvem
og nøjagtig.
De ovenfor omtalte Vanskeligheder viste sig ved Analyse af
Staal med højt Wolframindhold f. Eks. Hurtigdrejestaal, der kan
indeholde op til 20 % Wolfram. Under de Betingelser, der er nævnt
under Manganbestemmelsen, fik man ved en Indvejning af 1 g
Staal af et Staal (Type A) med 18 % Wolfram for smaa Vanadin-
værdier. Der kunde iagttages en slæbende Potentialindstilling som
Udtryk for, at det i Opløsning værende Fosfo r-Vanad in -Wolfram-
sy rekompleks er vanskeligt at slaa i Stykker med Ferrosulfat.
Tabel 2 belyser Forholdet.
Tabel 2.
Staaltype
Indvejning
g
Vanadinmængde
til Stede
mg
Vanadinmængde
fundet
mg
A (18 % W).......................
1,0073
1 0 ,8
10,1
A ........................................
1,0663
11,4
9,4
A ........................................
0,9961
10,7
8,8
A + V................................
1,0066
72,7
68,2
A + V................................
1,0040
72,1
67,3
A + V................................
1,0356
72,6
6 6,1
Ved Analyse af et Staal med 9,3 % Wolfram fandtes imidlertid
antagelige Værdier for Vanadinindholdet under de samme Betin-
8 8