85 / 121
I Aaret 1933 fremkom et Arbejde af Hiltner og Marwan (2).
I ren svovlsur Opløsning opiltes med Persulfat og koges, indtil
Opløsningen begynder at stødkoge. Dette tages som Kriterium for,
at Overskud af Persulfat er sønderdelt, forudsat selvfølgelig, at
Vædsken er fri for Partikler (Karbider, Wolframsyre, Kiselsyre).
Ved denne Metode holdes Wolframsyren komplekst i Opløsning
ved Hjælp af Flussyre. Reduktionsmidlet for Permanganationen
var som ved Dickens-Thanheisers Metode Oxalsyre.
Kriteriet for Persulfatets Sønderdeling er dog usikkert, og en
for lang Kogning i ren svovlsur Vædske medfører Sønderdeling
af Permanganationen.
Imidlertid fremkom i. 1931 et Arbejde af R. Lang og F . Kurtz
(3), hvor der blev beskrevet en ferrometrisk Metode til Mangan
bestemmelse bl. a. i Staal.
Forfatterne benyttede sig her af Metafosforsyrens Evne til at
forhindre, at Permanganat, selv ved længere Tids Kogning, ned
brydes til lavere Iltforbindelser.
E fter 25 Minutters Kogning var Overskud af Persulfat sønder
delt, og Mangan forelaa kvantitativt som Permanganat. E fter A f
køling blev MnO-r^ reduceret med Ferrosulfat.
I et senere Arbejde (4) af de samme Forfattere beskrives en
Metode til Bestemmelse af Mangan, Krom og Vanadin under An
vendelse af Difenylam in som Indikator. Her opiltes Vanadin se
lektivt med MnOé-- i Kulden, Overskud af Iltningsmiddel reduceres
med Nitrit. Endelig borttages Overskud af Nitrit med Urinstof,
hvorefter det dannede Vanadat bliver titreret med Ferrosulfat.
En Metode blev nu udarbejdet bestaaende i:
Opiltning af Mangan, Krom og Vanadin til Permanganat, K ro
mat og Vanadat i svovl-fosforsur Vædske, som tillige indeholder
Metafosforsyre. Selektiv Reduktion af Permanganationen med Oxal
syre i varm Vædske. E fter Afkøling Reduktion af Kromat + V ana
dat med Ferrosulfat. Selektiv Oxydation af det dannede Vanadyl
til Vanadat med Permanganat i Kulden og Borttagning af Per-
manganatoverskuddet efter Nitrit-Urinstofmetoden. Derefter ferro
metrisk Vanadinbestemmelse.
Manganbestemmelsen.
En af de Faktorer, som maa formodes at betyde noget for Man
ganbestemmelsen, er Analyseopløsningens Indhold af stærke Syrer
under Opiltningen (høj Brintionkoncentration vil fremme Per-
85